- 杨海鹰;
介绍了气相色谱技术在石油和石化分析领域中的应用现状与可能的发展趋势,内容涉及气体分析、汽油组成分析、模拟蒸馏分析、单体硫化物分析、含氧化合物分析、生物柴油分析等。以标准分析方法为基础的各类专用系统的开发和应用在未来将是一个活跃的发展领域;而以直热柱、微柱阀切换和并行系统为基础的快速分析技术也将更多地引起人们的关注。快速、可靠、专用和标准化将是未来用于常规分析的新的气相色谱技术的特点;而以研究为目的的气相色谱技术的特点则是提供准确、灵活与大信息量的结果。
2005年12期 1123-1128页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K] [下载次数：2134 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：46 ] |[阅读次数：1 ] - 2005年12期 1128+1133+1144+1148+1158+1216页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] [下载次数：44 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ]
- 李福祥;王俊宏;程文萍;李瑞丰;谢克昌;
以硝酸锆为锆源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构模板剂,在非水溶剂无水乙醇中成功地合成了纯相介孔氧化锆分子筛,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH、络合剂三乙醇胺(TEAH)的用量、预晶化温度和时间以及晶化温度和时间对介孔氧化锆分子筛结构的影响。得出最佳合成条件:n(CTAB)∶n(Zr)=0.18、pH=9、n(TEAH)∶n(Zr)=0.2、预晶化温度90℃、预晶化时间4 h、晶化温度120℃、晶化时间48 h。合成的介孔氧化锆分子筛在450℃焙烧后,其BET比表面积达到197 m2/g,孔分布集中在4.80 nm左右,孔体积为0.23 cm3/g。
2005年12期 1129-1133页 [查看摘要][在线阅读][下载 164K] [下载次数：519 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：1 ] - 杨晓强;董国利;贺德华;
用柠檬酸法结合浸渍法制备了一系列负载WOx的Co-Fe-Mo-O复合氧化物催化剂。利用X射线衍射、Ra-mam光谱、X射线光电子能谱和BET比表面积等技术表征催化剂,在固定床反应器上考察了催化剂催化CH4氧化反应的性能。实验结果表明,适量的Fe(n(Fe)∶n(Co)=(0~1)∶9)掺杂到CoMoO4中,对Co-Mo-O骨架产生影响,氧化钨以无定形WO3的形式分布于催化剂表面。WOx/Co1-yFeyMo-O催化剂对CH4氧化反应具有催化活性,随着Co1-yFeyMo-O中Fe3+掺杂量的增加,产物CO的选择性增加,Co1-yFeyMo-O上负载氧化钨后,CO选择性也增加。WOx/Co0.9Fe0.1Mo-O,WOx-(Co0.9Fe0.1Mo-O)(柠檬酸一步法得到),WOx/Co0.8Fe0.2Mo-O催化剂还具有一定的CH4氧化生成甲醇/甲醛的选择性。Co1-yFeyMo-O催化CH4氧化生成合成气的性能优于生成甲醇/甲醛的性能。
2005年12期 1134-1139页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K] [下载次数：213 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 唐雷;石秋杰;谌伟庆;
以酸改性海泡石负载的钌-硼合金为催化剂,采用苯选择加氢制环己烯为探针反应,考察了反应压力、温度、水与苯体积比、催化剂用量等因素对反应的影响;并与以未经酸改性的海泡石为载体的催化剂进行了对比;采用程序升温脱附(TPD)、H2-TPD、环己烷-TPD、环己烯-TPD、程序升温还原等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,苯选择加氢制环己烯的最佳反应条件为:393 K、3.5 MPa、苯10 mL、水与苯体积比1、催化剂用量0.1 g;以酸改性海泡石为载体的钌-硼合金催化剂的活性和选择性均高于以未经酸改性的海泡石为载体的催化剂,这主要是由于前者具有更大的比表面积和孔径,环己烯更易脱附,从而减小其深度加氢的几率。
2005年12期 1140-1144页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] [下载次数：273 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：17 ] |[阅读次数：2 ] - 常桂英;胡瑞生;孟和;牛建中;何荔;
采用葡萄糖为络合剂,用溶胶-凝胶法制备了3种含铬复合氧化物Mg-C r-O,Fe-C r-O,Co-C r-O催化剂,并用X射线衍射、程序升温还原及比表面积法表征了催化剂的结构,考察了3种催化剂对甲烷催化燃烧反应的催化活性。实验结果表明,经800℃下焙烧后,Mg-C r-O催化剂呈现单一的尖晶石型MgC r2O4物相,且具有较高的催化活性;Co-C r-O催化剂则主要以CoC r2O4物相为主,并伴有少量C r2O3物相,催化活性次之;而Fe-C r-O催化剂由两种简单氧化物Fe2O3和C r2O3物相组成,催化活性最低,比表面积最小。
2005年12期 1145-1148页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] [下载次数：267 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：20 ] |[阅读次数：1 ] - 任福翠;华南平;杜玉扣;李秀丽;杨平;
在乙醇水溶液中合成了以三苯胺酸为稳定剂的Pt金属簇。采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射方法对Pt金属簇进行了表征。实验结果表明,以三苯胺酸为稳定剂可以在较宽的金属与稳定剂配比范围内制备出Pt溶胶;当Pt与三苯胺酸的摩尔比为5时,所得Pt金属簇平均粒径约为2 nm,大约有56个三苯胺酸分子与一个Pt金属簇表面原子相结合,每个Pt金属簇粒子具有约50%的空表面,因而可有效地催化间苯氧基苯甲醛的加氢反应。在氢压0.1MPa、反应温度30℃的条件下,三苯胺酸稳定的Pt金属簇催化间苯氧基苯甲醛加氢反应11 h后,间苯氧基苯甲醛的转化率大于99%;3次重复实验结果表明,三苯胺酸稳定的Pt金属簇的催化加氢活性没有明显降低。
2005年12期 1149-1152页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K] [下载次数：176 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 潘澍宇;江洪波;翁惠新;
通过对甲醇制低碳烯烃(MTO)工艺与催化裂化(FCC)工艺的相似性分析,论述了二者结合的可能性。分析了FCC提升管反应器中的温度分布、催化剂活性变化和水存在的状况,以及这些因素对MTO反应的影响。同时对不同的甲醇加入方式进行了分析,并与FCC的多产液化气和柴油工艺(在提升管反应器底部注入汽油)进行比较,提出适宜的甲醇加入位置为FCC提升管反应器底部,先于原料油进料。此过程既可将甲醇转化为低碳烯烃,又有利于重油的催化裂化反应。初步论证了甲醇作为FCC部分进料的可行性,为甲醇作为FCC部分进料以多产低碳烯烃的进一步研究指出了方向。
2005年12期 1153-1158页 [查看摘要][在线阅读][下载 183K] [下载次数：299 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：17 ] |[阅读次数：3 ] - 董智贤;贾德民;周彦豪;陈配连;石逸武;
以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,在非隔氧条件下,研究了马来酸酐(MAH)和苯乙烯(St)两种单体在胶乳体系中对天然橡胶(NR)的接枝改性。采用傅里叶变换红外光谱对接枝产物进行定性表征;采用化学滴定法测定MAH的接枝率和接枝效率。实验结果表明,当天然胶乳(总固含量为60%)用量为50 g、BPO用量为0.5 g、MAH和St两种单体用量均为1.0 g、反应温度80℃下反应4 h时,可制备MAH接枝率为1.78%的马来酸酐-苯乙烯双单体接枝天然橡胶(NR-g-(MAH-St)),MAH的接枝效率为57.85%;St单体的引入可以提高MAH单体在NR大分子链上的接枝率和接枝效率。示差扫描量热分析结果表明,接枝后的NR的玻璃化转变温度变化不大,但结晶度较接枝改性前略有提高。
2005年12期 1159-1163页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [下载次数：336 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 沈希军;张军;王嘉骏;冯连芳;蒋士成;汪燮卿;
聚酯切片的含水量和结晶度明显影响后续的固相缩聚过程,采用特殊流化床进行干燥和结晶处理是发展方向。在内径为85 mm的流化床中对聚酯切片的流态化特性进行了冷态模拟实验研究,测定了聚酯切片的起始流化速度和床层膨胀比,并通过对床层的压力脉动进行功率谱分析,考察了聚酯切片的流态化动力学特性和流型转变。实验结果表明,所研究的聚酯切片属于Geldart D类颗粒,起始流化速度为0.66 m/s。对床层压力脉动进行快速傅里叶变换分析的结果表明,聚酯切片的流化状态不稳定,首先形成节涌流态化;当流化气速大于3 m/s时,形成湍动流态化。当流化床处于湍动流态化状态时,气体与聚酯切片间传热传质效率高,可实现快速干燥和结晶。
2005年12期 1164-1167页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] [下载次数：137 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 鞠庆华;郭卫军;张利雄;徐南平;杜泽学;闵恩泽;
研究了在超临界条件下甘油三乙酸酯与甲醇或乙醇的酯交换反应,分别考察了超临界状态下醇油摩尔比和温度对反应的影响。实验结果表明,甲醇或乙醇与甘油三乙酸酯的摩尔比为14、反应温度为350℃、反应时间为20m in时,乙酸甲酯或乙酸乙酯的收率分别达100%和60%。对超临界状态下动力学的研究结果表明,甘油三乙酸酯与甲醇或乙醇的酯交换反应为拟一级反应,在相同的反应条件下,采用甲醇时酯交换反应速率比用乙醇时快,相应的甘油三乙酸酯的转化率也高;甘油三乙酸酯在超临界甲醇或乙醇中酯交换反应的表观活化能分别为58.7 kJ/mol和75.1 kJ/mol,甘油三乙酸酯与甲醇酯交换反应的活化能低于与乙醇酯交换反应的活化能,表明碳链短的醇更易进行酯交换反应。
2005年12期 1168-1171页 [查看摘要][在线阅读][下载 410K] [下载次数：490 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：14 ] |[阅读次数：1 ] - 张富民;袁超树;王军;
用浸渍法制备了一系列S iO2负载的磷钨酸(PW12)及其铯盐(Cs2.5H0.5PW12)和钾盐(K2.5H0.5PW12)催化剂,考察了这些催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应的催化性能,并以X射线衍射、N2吸附-脱附和Hamm ett指示剂等方法表征了催化剂的物化性能。用水处理实验考察了催化剂的稳定性,溶脱到水中的杂多化合物浓度用紫外可见分光光度法测试。实验结果表明,在合成苹果酯的反应中,随磷钨酸(盐)负载量的增加,催化剂的活性有不同程度的增加,在负载量(质量分数)达到30%时,催化活性已基本不变,PW12/S iO2,Cs2.5H0.5PW12/S iO2,K2.5H0.5PW12/S iO2催化剂上,乙酰乙酸乙酯的转化率分别为69.8%,68.6%,68.4%,产物选择性为97%。催化剂的稳定性实验结果表明,催化剂失活与活性组分的流失有关,催化剂的稳定性顺序为:30%Cs2.5H0.5PW12/S iO2≈30%K2.5H0.5PW12/S iO2 30%PW12/S iO2。
2005年12期 1172-1176页 [查看摘要][在线阅读][下载 215K] [下载次数：414 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：21 ] |[阅读次数：3 ] - 孙铭勤;葛际江;张贵才;马涛;宋昭峥;
用极化曲线法和静态挂片法评价了不同疏水链和亲水基的系列咪唑啉在饱和CO2盐水中的缓蚀性能,探讨了咪唑啉分子结构与其缓蚀性能的关系。实验结果表明,对于NaC l质量浓度低于50 g/L的饱和CO2的腐蚀介质,咪唑啉的疏水链越长,缓蚀性能越好,若疏水链含有双键则可以进一步提高缓蚀性能;增加腐蚀介质中NaC l的质量浓度,导致疏水链较长的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉乙酸盐、1-氨乙基-2-十七烷基咪唑啉乙酸盐和1-氨乙基-2-十七烯基咪唑啉乙酸盐的缓蚀性能降低,而疏水链较短的1-氨乙基-2-十一烷基咪唑啉乙酸盐和1-氨乙基-2-十三烷基咪唑啉乙酸盐的缓蚀性能略有升高,但仍以1-氨乙基-2-十七烯基咪唑啉乙酸盐的缓蚀性能最好。在以氯乙酸、醋酸和氨基磺酸对十七烯基咪唑啉改性形成的4种缓蚀剂中,1-氨乙基-1-羧甲基-2-十七烯基氯化咪唑啉的缓蚀性能最好,而氨乙基咪唑啉的缓蚀性能则优于羟乙基咪唑啉。
2005年12期 1177-1182页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] [下载次数：383 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：1 ] - 林少琴;
以天然高分子壳聚糖与长链脂肪酸盐(硬脂酸钠)为原料,利用硬脂酸钠溶液中的羧基与壳聚糖盐酸溶液中NH3+基团的反应,制备了疏水、亲油性的壳聚糖-硬脂酸离子复合物(简称离子复合物),通过扫描电镜和激光粒度分析仪表征了离子复合物的形貌和粒度分布,考察了离子复合物对原油、柴油和煤油的吸油性能。形貌和粒度分布结果显示,当COO-与NH3+的摩尔比为0.5~1.0时,离子复合物对柴油、原油和煤油均有良好的吸油性能;当COO-与NH3+的摩尔比为0.9时,对原油、柴油和煤油的吸油倍率分别为23,16,13;长链烷烃含量高的离子复合物的保油率接近90%。
2005年12期 1183-1185页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] [下载次数：444 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：1 ] - 董文寰;李斯琴;
针对C2馏分加氢除炔Pd催化剂在工业应用中存在的缺陷,考察了添加Ag助剂和碱金属化合物对催化剂的活性、选择性和稳定性的影响。试验结果表明,加入Ag对提高催化剂的选择性和稳定性有很大的作用,当Pd盐浸渍液的pH为1.8、Ag盐浸渍液的pH为2.3、n(Ag)∶n(Pd)=9时,制备的催化剂的活性和选择性较高,稳定性较好;加入碱金属化合物可以有效地控制催化剂中Pd和Ag活性组分的流失。在此基础上,开发出新型C2馏分加氢除炔ZB1#J催化剂,并对ZB1#J催化剂进行了1 000 h的稳定性试验及工艺性能的考察,试验结果表明,ZB1#J催化剂在稳定性试验中,平均转化率为53.02%,乙烯增量(体积分数)在0.33%以上,且可在较宽的工艺条件范围内使用,尤其能适应高空速、高炔烃含量的各种工况条件,适于工业化应用。
2005年12期 1186-1189页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K] [下载次数：164 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] - 马洪玺;杨忠保;陈洪军;陈丽华;
利用化工模拟软件Aspen P lus建立了轻质C5加氢的工艺流程模型,并对流程中的加氢单元进行了工艺优化。确定了较佳的工艺条件:反应器入口温度50℃、反应器出口温度110℃、反应压力1.6 MPa、循环比(循环稀释料与所处理原料的质量比)6、氢与油摩尔比1、液态空速6 h-1、反应冷却器出口温度10℃。在精馏塔的理论板数为25块、进料板位置为第13块塔板、操作压力0.6 MPa、回流比4的条件下,可以得到纯度大于99%的丁烷产品和纯度大于98%的戊烷产品。
2005年12期 1190-1193页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] [下载次数：420 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：1 ] - 姚尚风;张茜;郭晓;陈明清;刘晓亚;杨成;
以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂、对氯甲基苯乙烯(CMSt)为功能单体,在醇-水混合溶剂(V(乙醇)∶V(水)=9)中经分散聚合制备了表面带有适量氯原子、粒径均匀的交联聚苯乙烯微球(简称交联微球),并考察了聚合反应条件对交联微球的粒径分布及形态的影响。实验结果表明,在CMSt的浓度为0~0.26mol/L、引发剂的浓度为2~16 mmol/L的条件下,可将交联微球的平均流体动力学半径控制在180~530 nm范围内。激光光散射和扫描电子显微镜对交联微球的粒径及其形态的测定结果表明,所得交联微球的形态规整,具有较好的单分散性;X射线光电子能谱对交联微球表面的组分测定结果表明,改变CMSt的用量和控制合适的聚合反应条件,可成功地将氯原子导入微球表面;当c(苯乙烯)=0.14 mol/L,c(CMSt)=0.26 mol/L时,交联微球表面CMSt的摩尔分数为13%。
2005年12期 1194-1197页 [查看摘要][在线阅读][下载 380K] [下载次数：379 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 马占兴;黄凯兵;胡旺顺;
采用静态水溶液法制备了高填充比例的聚丙烯酸钠-高岭土复合吸水性树脂(简称复合树脂),考察了聚合温度、丙烯酸单体的含量、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂的用量、高岭土含量对复合树脂吸水率的影响,并用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、热重和示差扫描量热法对复合树脂的微观结构进行了表征。实验结果表明,复合树脂的最佳制备条件为:聚合温度70℃,丙烯酸单体的质量分数30%,丙烯酸中和度70%,引发剂占单体的质量分数0.1%,交联剂占单体的质量分数0.08%,高岭土占单体的质量分数50%;在此条件下制备的复合树脂对蒸馏水的吸水率为834 g/g,对质量分数0.9%的NaC l溶液的吸水率为81 g/g。傅里叶变换红外光谱和扫描电镜表征结果表明,复合树脂是一种典型的海-岛结构,丙烯酸和高岭土之间存在接枝聚合反应。
2005年12期 1198-1202页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K] [下载次数：518 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：2 ] - 吕君英;郭亚平;龚凡;董国君;
以共沉淀法制备的碳酸根型Cu-A l类水滑石为前体,经500℃焙烧得到Cu-A l复合氧化物。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱等表征手段研究了Cu-A l复合氧化物氧化吸附NO2的规律和机理。实验结果表明,NO2、O2和水蒸气吸附到Cu-A l复合氧化物的表面上后反应生成HNO3,然后Cu-A l复合氧化物中的CuO与HNO3反应生成Cu(NO3)2。上述试样放置15 d后可以恢复成原来的层状结构,得到硝酸根型Cu-A l类水滑石。在无水蒸气存在的情况下,Cu-A l复合氧化物对NO2只发生物理吸附,没有其它新物质生成。
2005年12期 1203-1207页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] [下载次数：237 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 顾洁;王艳斌;袁洪福;陆婉珍;
建立了快速分析汽油族组成的近红外光谱法,研究了汽油近红外光谱随甲基叔丁基醚(MTBE)含量变化的规律,建立了不含MTBE汽油和含MTBE汽油的混合校正模型,评价了MTBE对近红外光谱分析校正模型预测的影响。研究结果表明,MTBE含量对汽油的近红外光谱的影响较大,随着MTBE含量的增加,汽油试样的近红外光谱向短波方向平移。混合校正模型的预测准确性不受MTBE含量的影响。近红外光谱法测定汽油族组成的结果与GB/T 11132—2002《液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法)》测定的结果一致。近红外光谱法快速、准确,可用于在线分析。
2005年12期 1208-1211页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] [下载次数：218 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 王瑞棠;吴东昆;吴政龙;陈荣裕;陈武隆;张子峰;
介绍了台湾塑胶工业股份有限公司(简称台塑公司)高密度聚乙烯(HDPE)树脂的生产装置、工艺技术、生产能力、树脂牌号和新产品开发,并简要介绍了台塑公司HDPE装置的发展策略。通过扩能改造,台塑公司位于高雄的第一套及云林的第二套HDPE装置合计总生产能力已达530 kt/a;2004年台塑公司高密度聚乙烯商品牌号台塑烯产品涵盖薄膜级、中空吹制级、挤出级和注塑级树脂4类,并且产品具有单峰、双峰甚至宽峰相对分子质量分布的特性。
2005年12期 1212-1215页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K] [下载次数：198 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 2005年12期 1217+1163+1167+1182+1202+1207+1211页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K] [下载次数：38 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ]
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2005年12期 1218-1225页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K] [下载次数：53 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] <正>~~
2005年12期 1226-1230页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] [下载次数：17 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] -
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2005年12期 1231-1232页 [查看摘要][在线阅读][下载 54K] [下载次数：24 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：3 ] 下载本期数据